Abstrak
Emulsi air fase internal-dalam-minyak (W/O) yang tinggi, dengan fraksi volume fase terdispersi φₒ Lebih besar dari atau sama dengan 0,74, merupakan fondasi struktural saus salad, alternatif mayones, dan olesan-lemak rendah. Namun, persiapan industrinya menghadapi dilema pemrosesan mendasar: bagaimana perbedaan intrinsik dalam masukan energi antara-homogenisasi geser tinggi dan penggilingan koloid-kedua teknologi emulsifikasi utama-cocok dengan kinetika adsorpsi antarmuka dan perilaku pembentukan jaringan-pengemulsi secara langsung menentukan stabilitas emulsi dan kualitas reologi. Makalah ini secara sistematis menganalisis perbedaan perilaku antarmuka dan karakteristik respons geser dari poligliserol polirisinoleat (PGPR) dan monogliserida sulingan (DMG) dalam sistem tersebut dari perspektif terpadu reologi geser pengemulsi. PGPR, dengan ekor hidrofobik asam risinoleat bercabang dan gugus kepala poligliserol fleksibel, dengan cepat mencapai kesetimbangan adsorpsi pada antarmuka minyak-air dan membentuk lapisan antarmuka dengan modulus viskoelastik dilatasi tinggi, namun menunjukkan ketergantungan yang lemah pada riwayat geser. Sebaliknya, DMG membangun kerangka jaringan kristal lemak dengan sifat pemulihan tiksotropik melalui nukleasi in situ dan pengisian spasial kristal lemak pada antarmuka dan dalam fase kontinu, namun kinetika antarmukanya lambat dan sangat bergantung pada riwayat pendinginan geser yang digabungkan. Sinergi kedua pengemulsi ini bukan sekadar pasangan nilai HLB yang saling melengkapi, melainkan pembentukan struktur stabilisasi ganda-"film antarmuka PGPR (cangkang elastis) + jaringan kristal DMG (kerangka plastik)"-dalam bidang aliran geser. Teknologi yang pertama memberikan tetesan kemampuan anti{20}}penggabungan, sedangkan teknologi yang kedua memberikan kapasitas anti{21}}sedimentasi dan pemulihan tiksotropik ke sistem massal. Makalah ini selanjutnya membangun diagram fase geser pengemulsi menggunakan kepadatan energi (Eᵥ) dan energi geser spesifik (SBE) sebagai parameter ganda, mengungkapkan batas-batas yang berlaku dan hubungan yang saling melengkapi antara homogenisasi geser tinggi (Eᵥ tinggi, waktu tinggal singkat) dan penggilingan koloid (Eᵥ sedang, waktu tinggal lama, ekstensional-bidang aliran senyawa geser) dalam sistem ini, sehingga memberikan landasan teoritis untuk pemilihan peralatan, desain proses, dan optimalisasi formulasi dalam sistem ini. produksi industri saus salad W/O fase internal tinggi.
Perkenalan
Emulsi Fase Internal Tinggi (HIPEs) biasanya mengacu pada sistem emulsi di mana fraksi volume fase terdispersi (φ) melebihi 0,74-batas teoretis untuk pengepakan tertutup acak pada bola kaku seragam. Di luar fraksi volume ini, tetesan fase terdispersi tidak lagi menjadi unit bola yang saling terpisah tetapi terkompresi dan berubah bentuk menjadi morfologi polihedral, dengan tetesan yang berdekatan hanya dipisahkan oleh lapisan tipis fase kontinu. Geometri struktur mikro yang unik ini memberikan serangkaian karakteristik reologi non-Newtonian-tegangan hasil, perilaku penipisan geser, dan respons seperti benda padat viskoelastik-yang menjadikan HIPE templat struktur ideal untuk produk makanan semi-padat seperti mayones, saus salad, dan olesan rendah lemak.
Dalam kelompok HIPE yang lebih luas, emulsi fase internal tinggi air-dalam-minyak (W/O) menempati posisi yang berbeda. Berbeda dengan HIPE O/W yang lebih umum, emulsi W/O menggunakan air sebagai fase terdispersi dan minyak sebagai fase kontinyu. Dalam industri makanan, konfigurasi struktur "air-dalam-minyak" ini sangat selaras dengan kebutuhan sensoris saus salad dan olesan: fase minyak yang berkelanjutan menghasilkan rasa-penuh di mulut dan pelepasan rasa yang berkelanjutan, sedangkan tetesan air yang tersebar memberikan sensasi sentuhan yang menyegarkan dan kapasitas pengisian-volume dalam formulasi-lemak yang dikurangi. Namun, pembuatan emulsi fase internal tinggi W/O jauh lebih menantang dibandingkan dengan emulsi O/W. Kesulitan ini muncul karena dua faktor utama: emulsi W/O pada dasarnya merupakan sistem yang tidak stabil secara termodinamika, dan fraksi volume tinggi dari tetesan air menekan jarak antartetesan ke tingkat sub{12}}mikron, sehingga secara signifikan meningkatkan kekuatan pendorong terjadinya penggabungan. Selain itu, pengemulsi W/O food grade tidak hanya memiliki variasi yang terbatas tetapi sebagian besar merupakan surfaktan molekul kecil dengan kekuatan lapisan antarmuka yang rendah, sehingga stabilitas jangka panjang dalam kondisi fase internal yang tinggi sulit dicapai.
Dengan latar belakang ini, dua pengemulsi-tingkat makanan-poligliserol polirisinoleat (PGPR) non-ionik dan monogliserida sulingan (DMG)-telah muncul sebagai kombinasi ideal untuk membuat emulsi fase internal tinggi W/O yang stabil, berkat perilaku antar muka dan posisi fungsionalnya yang saling melengkapi. PGPR adalah salah satu pengemulsi W/O terpenting dalam industri makanan, disintesis melalui esterifikasi gliserol terpolimerisasi dengan asam risinoleat terkondensasi. Ia memiliki ekor hidrofobik yang sangat bercabang dan distribusi kelompok kepala hidrofilik yang luas. Penelitian telah menunjukkan bahwa PGPR dengan cepat mencapai kesetimbangan adsorpsi pada antarmuka minyak-air, dengan struktur rantai-bercabangnya yang memberikan film antarmuka dengan modulus viskoelastik dilatasi antarmuka tinggi yang mampu secara efektif menahan deformasi film antarmuka yang disebabkan oleh penggabungan emulsi. Pada konsentrasi PGPR 4% dan fraksi volume minyak 0,7–0,8, emulsi W/O yang dihasilkan menunjukkan perilaku reologi dominan penipisan dan elastis, dengan persentase perolehan tiksotropik masing-masing sebesar 131,26% dan 114,56%.
DMG mewakili mekanisme stabilisasi yang sepenuhnya berbeda. Sebagai monogliserida yang disuling secara molekuler dengan kandungan monoester lebih besar dari atau sama dengan 90%, DMG memiliki nilai HLB sekitar 3,9–5,3 dan memiliki aktivitas antarmuka sedang pada antarmuka minyak-air. Namun, kapasitas intinya untuk menstabilkan emulsi W/O berasal dari perilaku pembentukan jaringan kristal lemak pada antarmuka dan dalam fase kontinu. Selama pendinginan, molekul DMG menjalani nukleasi dan kristalisasi in situ pada antarmuka minyak-air dan dalam fase kontinu, membentuk struktur spasial di mana stabilisasi Pickering dan stabilisasi jaringan hidup berdampingan secara sinergis. Jaringan kristal ini tidak hanya mencegah penggabungan tetesan melalui penghalang fisik tetapi juga memberikan tekanan hasil yang signifikan dan pemulihan tiksotropik pada sistem.
Penelitian sebelumnya telah secara eksplisit menunjukkan bahwa campuran PGPR + DMG menghasilkan stabilitas emulsi maksimum dalam sistem campuran minyak kelapa-minyak bunga matahari, dengan emulsi W/O stabil yang terbentuk pada konsentrasi pengemulsi total 3%. Dalam sistem pengemulsi campuran DAG-PGPR, interaksi sinergis antara kristalisasi antarmuka dan aktivitas permukaan PGPR yang tinggi menghasilkan emulsi dengan distribusi tetesan yang seragam dan stabilitas pembekuan-pencairan yang sangat baik. Namun, penelitian ini sebagian besar berfokus pada parameter formulasi statis, dan pemahaman sistematis tentang bagaimana riwayat geser pemrosesan-yaitu, bagaimana karakteristik medan aliran yang dihasilkan oleh peralatan emulsifikasi yang berbeda memengaruhi kinetika adsorpsi, perilaku kristalisasi, dan efek sinergis dari kedua pengemulsi-masih kurang.
Makalah ini bertujuan, dari perspektif terpadu reologi geser, untuk membangun rantai sebab akibat yang lengkap: peralatan emulsifikasi → medan aliran geser → perilaku antarmuka → reologi curah → stabilitas produk. Tesis utamanya adalah bahwa sinergi antara PGPR dan DMG bukanlah fungsi formulasi statis, melainkan fungsi respons-geser dinamis; pilihan antara homogenisasi geser tinggi dan penggilingan koloid, pada dasarnya, adalah pencocokan dan kombinasi masing-masing "jendela geser" dari kedua pengemulsi.
Bahan dan Metode
1 Bahan
PGPR (HLB ≈ 0,4–4,0, Bahan Kimia Guangzhou Zhonghai); DMG (kandungan monoester Lebih besar atau sama dengan 90%, HLB ≈ 3,9–5,3, pemasok yang sama); minyak bunga matahari (food grade); air deionisasi; garam, sukrosa, xanthan gum (food grade).
2 Sistem Model Saus Salad Tanpa O
Fase minyak: minyak bunga matahari dengan pengemulsi campuran PGPR/DMG (konsentrasi total 1%–5%, seri rasio PGPR:DMG dari 0:10 hingga 10:0), dilarutkan dengan pengadukan pada suhu 70 derajat. Fase berair: air deionisasi + garam 1,5% + sukrosa 3% + gom xanthan 0,1%, dilarutkan sambil diaduk pada suhu 60 derajat. Rasio massa air-terhadap{17}}minyak: 70:30 (φₒ=0.7) dan 60:40 (φₒ=0.6), membentuk dua rangkaian.
3 Peralatan dan Pengolahan Emulsifikasi
Homogenisasi geser tinggi (HSH) menggunakan homogenizer pendispersi digital berkecepatan tinggi (FJ200-SH, Shanghai Huxi), dengan parameter pemrosesan 8.000–18.000 rpm dan durasi 1–5 menit. Penggilingan koloid (CM) menggunakan pabrik koloid resirkulasi skala laboratorium (JMS-50D, Langfang General Machinery), dengan celah stator-rotor 100–500 μm, kecepatan rotor 3.000–6.000 rpm, dan 1–5 lintasan resirkulasi. Setelah emulsifikasi, semua emulsi didinginkan dengan cepat hingga 25 derajat dalam penangas air es.
4 Metode Karakterisasi
- Morfologi Tetesan:Mikroskop optik (BX53, Olympus) pada pembesaran ×400; distribusi ukuran tetesan (d₃,₂) ditentukan menggunakan perangkat lunak analisis gambar ImageJ.
- Karakterisasi Reologi:Rheometer rotasi (DHR-2, Instrumen TA), geometri pelat paralel 40 mm (celah 1 mm), 25 derajat. Keadaan-geser stabil: 0,01–100 s⁻¹; sapuan amplitudo: regangan 0,01%–100% pada 1 Hz; sapuan frekuensi: 0,1–100 rad/s pada regangan 0,1% (dalam LVR); tiksotropi: siklus laju geser tiga langkah 10⁻³→100→10⁻³ s⁻¹.
- Reologi Dilatasi Antarmuka:Reometri dilatasi antarmuka berbasis drop liontin-(OCA 25, DataPhysics), frekuensi osilasi 5–45 mHz, amplitudo 2%, suhu 25 derajat .
- Analisis Kristalisasi Lemak DSC:Kalorimetri Pemindaian Diferensial (DSC 214 Polyma, Netzsch), laju pemanasan/pendinginan 5 derajat/menit.
- Stabilitas Penyimpanan:Penyimpanan pada suhu 25 derajat /4 derajat selama 30 hari dengan pengamatan visual pemisahan fase dan penggabungan.
Hasil dan Pembahasan
1 Perilaku Antarmuka yang Dibedakan PGPR dan DMG pada Antarmuka W/O
Pengukuran reologi dilatasi antarmuka mengungkapkan perbedaan penting antara PGPR dan DMG pada antarmuka minyak{0}}air. PGPR dengan cepat mencapai kesetimbangan adsorpsi bahkan pada konsentrasi yang sangat rendah (0,1%), dengan modulus dilatasi antarmuka E' yang menunjukkan ketergantungan frekuensi yang lemah pada rentang frekuensi 5–45 mHz, yang menunjukkan karakter elastis seperti padat pada film antarmuka. Temuan ini sangat sesuai dengan literatur: ekor hidrofobik asam risinoleat bercabang dari PGPR memberikan modulus viskoelastik dilatasi tinggi pada film antarmuka, sehingga memungkinkannya secara efektif menahan deformasi antarmuka yang disebabkan oleh penggabungan emulsi. Setelah 15 siklus ekspansi-kompresi, modulus film antarmuka PGPR hanya menunjukkan sedikit pelemahan, yang menegaskan stabilitas antarmuka jangka panjangnya yang sangat baik.
DMG menunjukkan perilaku antarmuka yang sangat berbeda. Di bawah kondisi pengukuran yang sama, modulus dilatasi film antarmuka DMG secara signifikan lebih rendah dibandingkan PGPR, dengan ketergantungan frekuensi yang nyata-modulus meningkat dengan cepat pada frekuensi tinggi dan menurun pada frekuensi rendah-menunjukkan karakter film yang didominasi viskositas-. Lebih penting lagi, ketika suhu diturunkan dari 70 derajat menjadi 25 derajat, modulus dilatasi film antarmuka DMG mengalami peningkatan bertahap, terkait erat dengan perilaku kristalisasi antarmuka in situ. Analisis DSC mengonfirmasi hipotesis ini: selama pendinginan, DMG menampilkan puncak eksotermik yang berbeda pada suhu sekitar 45–50 derajat , sesuai dengan nukleasi heterogen dan kristalisasi monogliserida pada antarmuka minyak{11}}air.
Kedua perilaku antarmuka yang berbeda ini menentukan pola respons masing-masing dalam bidang geser. Adsorpsi antarmuka PGPR adalah aproses yang dikendalikan secara kinetik: molekul dapat dengan cepat menyelesaikan penyesuaian konformasi saat tiba di antarmuka dan mencapai cakupan kesetimbangan; akibatnya, ketergantungannya pada intensitas geser relatif lemah. Sebaliknya, perilaku antarmuka DMG adalah atermodinamika-proses berpasangan kinetik: molekul pertama-tama harus mencapai konsentrasi permukaan kritis pada antarmuka, diikuti dengan pendinginan-yang didorong oleh kristalisasi in situ; struktur antarmuka akhir sangat bergantung pada jalur-riwayat pendinginan geser.
2 Pengaruh Tipe Medan Aliran Geser terhadap Distribusi Ukuran Tetesan
Homogenisasi geser tinggi (HSH) dan penggilingan koloid (CM) mewakili dua jenis bidang aliran emulsifikasi yang berbeda secara mendasar.
HSH termasuk dalam kategoriturbulensi inersia-bidang aliran yang mendominasi. Di bawah putaran rotor berkecepatan tinggi, fluida mengalami fluktuasi turbulen yang intens, dengan pecahnya tetesan terutama dikendalikan oleh tegangan inersia turbulen (~ρ(εd)^(2/3)). Karakteristik inti medan aliran ini adalah: kepadatan energi yang sangat tinggi (10⁶–10⁸ W/m³), waktu tinggal yang sangat singkat (milidetik hingga detik), dan medan aliran yang didominasi oleh pusaran geser dan turbulen.
Pabrik koloid, sebaliknya, termasuk dalam kategoriekstensional-bidang aliran gabungan geser. Di dalam celah rotor-stator, fluida mengalami aksi gabungan aliran ekstensional dan geser yang kuat, dan mekanisme pemecahan tetesan jauh lebih kompleks. Dibandingkan dengan HSH, CM memiliki kepadatan energi sedang (10⁵–10⁷ W/m³) tetapi waktu tinggal jauh lebih lama (detik hingga menit), dengan komponen aliran ekstensional yang signifikan.
Tabel 1 Perbandingan Karakteristik Medan Aliran: Homogenisasi-Geser Tinggi vs. Penggilingan Koloid
| Ciri | Homogenisasi Geser-Tinggi (HSH) | Pabrik Koloid (CM) |
|---|---|---|
| Tipe medan aliran dominan | Turbulensi inersia | Senyawa geser-ekstensi |
| Kepadatan energi (W/m³) | 10⁶–10⁸ | 10⁵–10⁷ |
| Waktu tinggal yang khas | ms ke s | s ke menit |
| Mekanisme pemecahan tetesan | Kerusakan inersia turbulen | Kerusakan gabungan-geser ekstensional |
| Efek termal | Diucapkan (pendinginan eksternal diperlukan) | Sedang |
| Ketergantungan pada kinetika adsorpsi | Tinggi | Sedang |
| Sensitivitas terhadap sejarah kristalisasi | Rendah | Tinggi |
Hasil percobaan menunjukkan bahwa ketika menggunakan PGPR saja sebagai pengemulsi, HSH pada 18.000 rpm selama 3 menit menghasilkan distribusi tetesan dengan d₃,₂ ≈ 8–12 μm, dengan morfologi tetesan teratur dan distribusi ukuran sempit. Ketika perlakuan CM diterapkan pada masukan energi yang sebanding, ukuran tetesan rata-rata meningkat menjadi 15–20 μm, namun distribusi ukurannya lebih luas, menunjukkan karakter bimodal yang berbeda-puncak utama pada 10–15 μm dan puncak sekunder pada 25–35 μm.
Pengenalan DMG secara mendasar mengubah gambaran ini. Dalam sistem campuran PGPR:DMG=7:3 (konsentrasi total 3%), perbedaan ukuran tetesan antara HSH dan CM menyempit secara signifikan: d₃,₂ ≈ 10 μm untuk HSH dan ≈ 12 μm untuk CM, mengurangi rasio dari sekitar 1,8× (PGPR saja) menjadi sekitar 1,2×. Yang lebih penting lagi, stabilitas penyimpanan (30 hari, 25 derajat ) emulsi yang dihasilkan CM-jauh lebih unggul dibandingkan produk HSH-indeks destabilisasi produk HSH hanya sekitar 40% dibandingkan produk HSH.
3 Geser-Mekanisme Respons Struktur Stabilisasi Ganda "Film Antarmuka PGPR + Jaringan Kristal DMG"
Mengapa CM menunjukkan keunggulan relatif yang begitu nyata dalam sistem campuran PGPR/DMG? Jawabannya terletak pada respon yang berbeda dari kedua pengemulsi terhadap sejarah geser, dan karakteristik unik dari medan aliran CM yang sangat cocok dengan "jendela geser" masing-masing.
Adsorpsi antarmuka PGPR adalah proses kinetik yang cepat. Baik dalam turbulensi HSH skala milidetik atau aliran geser ekstensional skala kedua CM, molekul PGPR dapat dengan cepat menyelesaikan adsorpsi pada permukaan tetesan yang baru dihasilkan, membentuk lapisan antarmuka elastis. Namun,kapasitas-penyembuhan mandiri film antarmuka PGPR terhadap kerusakan mekanis terbatas. Di bawah kondisi turbulensi HSH yang ekstrem, tetesan yang baru lahir mengalami siklus kerusakan-penggabungan-ulang-pengrusakan yang berulang-ulang, dengan lapisan antar muka yang terus-menerus terkoyak dan dibangun kembali, sehingga mengurangi efisiensi emulsifikasi marjinal.
Sebaliknya, DMG memerlukan lingkungan gabungan "pendinginan geser" yang berbeda secara mendasar. Prasyarat bagi DMG untuk menjalankan fungsi stabilisasinya pada antarmuka dan fase kontinu adalah: (1) molekul harus memiliki waktu yang cukup untuk mencapai konsentrasi permukaan kritis pada permukaan tetesan; (2) tetesan harus menjaga stabilitas morfologi di bawah geseran yang sesuai untuk menyediakan templat nukleasi untuk kristalisasi antarmuka; (3) laju pendinginan harus moderat untuk memungkinkan pertumbuhan kristal yang memadai tanpa agregasi yang berlebihan.
Karakteristik medan aliran HSH-kepadatan energi yang tinggi, waktu tinggal yang sangat singkat, turbulensi yang kuat-bertentangan dengan hampir semua persyaratan DMG.Dalam HSH, masa hidup masing-masing tetesan sangat singkat (milidetik hingga detik), dan molekul DMG tidak memiliki cukup waktu untuk terakumulasi pada antarmuka, apalagi menyelesaikan nukleasi antarmuka dan pertumbuhan kristal. Panas gesekan besar yang dihasilkan oleh HSH selanjutnya memerlukan kompensasi pendinginan eksternal tambahan, yang selanjutnya menekan jendela kristalisasi DMG.
Karakteristik medan aliran CM-kepadatan energi sedang, waktu tinggal lebih lama, komponen aliran ekstensional yang signifikan-memenuhi semua persyaratan DMG.Dalam aliran celah CM, tetesan mengalami deformasi ekstensional bertahap; peningkatan luas permukaan berlangsung secara sinkron dengan difusi permukaan DMG, memberikan kondisi kinetik ideal untuk kristalisasi antarmuka. Di bawah aliran ekstensional, tetesan pecah melalui mekanisme pecahnya pemanjangan-berbentuk halter, menghasilkan tetesan anak dengan morfologi teratur dan ukuran seragam, yang memfasilitasi konstruksi seragam jaringan kristal selanjutnya. Yang lebih penting lagi, waktu tinggal CM yang lebih lama memberi DMG peluang luas untuk menyelesaikan nukleasi kristal dan pertumbuhan awal dalam fase berkelanjutan, membentuk struktur spasial di mana stabilisasi Pickering dan stabilisasi jaringan hidup berdampingan secara sinergis.
Kami merangkum mekanisme ini sebagaiModel stabilisasi ganda "film antarmuka PGPR (cangkang elastis) + jaringan kristal DMG (kerangka plastik)".. Dalam model ini, PGPR memberikan perlindungan tingkat pertama-yang memberikan setiap tetesan lapisan antarmuka elastis yang tahan terhadap penggabungan; DMG memberikan perlindungan tingkat kedua-membangun kerangka plastik jaringan kristal di antara tetesan, memberikan sistem kapasitas anti-sedimentasi dan kinerja pemulihan tiksotropik. Keberadaan struktur ganda ini mendapat dukungan tidak langsung dari literatur: studi tentang sistem pengemulsi campuran DAG-PGPR telah menunjukkan bahwa interaksi sinergis antara kristalisasi antarmuka dan aktivitas permukaan PGPR yang tinggi menghasilkan emulsi dengan distribusi tetesan yang seragam dan stabilitas pembekuan-pencairan yang sangat baik; dalam PGPR-mengandung emulsi W/O, lemak antarmuka menyebabkan tetesan bertindak sebagai pengisi aktif, memperkuat kekakuan dan kekerasan sistem.
4 Konstruksi Diagram Fase Geser Pengemulsi dan Kriteria Pemilihan Proses
Berdasarkan hasil eksperimen sistematis, kami membuat diagram fase geser pengemulsi menggunakan densitas energi (Eᵥ) dan energi geser spesifik (SBE) sebagai parameter ganda, yang menggambarkan batas-batas yang berlaku dan hubungan yang saling melengkapi antara HSH dan CM dalam sistem ini.
Tabel 2 Diagram Fase Geser Pengemulsi untuk Emulsi Fase Internal Tinggi W/O Campuran PGPR/DMG
| Jendela Proses | Eᵥ (J/m³) | SBE (J/kg) | Strategi Pengemulsi Optimal | Karakteristik Reologi | Produk yang Cocok |
|---|---|---|---|---|---|
| Jendela I: HSH Optimal | >5×10⁷ | <1×10⁴ | Rasio PGPR tinggi (Lebih besar atau sama dengan 8:2) | Tegangan luluh yang rendah, kemampuan mengalir yang baik,-penipisan geser | Saus salad botolan yang bisa diperas |
| Jendela II: HSH + CM Tandem | 5×10⁶–5×10⁷ | 1×10⁴–5×10⁴ | PGPR sedang:DMG (7:3–5:5) | Stres hasil sedang, pemulihan tiksotropik sangat baik | Saus salad-berstabilitas tinggi, olesan |
| Jendela III: CM Optimal | <5×10⁶ | 5×10⁴–2×10⁵ | Sedang-PGPR Rendah:DMG (5:5–3:7) | Stres hasil tinggi, pemulihan tiksotropik kuat, badan plastik | Olesan yang dibekukan/didinginkan,-alternatif mentega nabati |
| Jendela IV: Emulsifikasi Tidak Memadai | - | - | - | Tetesan kasar, penggabungan cepat, destabilisasi | - |
Jendela Icocok untuk saus salad yang membutuhkan kemampuan mengalir tinggi dan kinerja ekstrusi yang sangat baik. Di sini, PGPR adalah pengemulsi dominan (Lebih besar dari atau sama dengan 80%), dengan sejumlah kecil DMG memberikan stabilisasi tambahan. Kepadatan energi HSH yang tinggi dapat memurnikan tetesan secara memadai, sedangkan kandungan DMG yang rendah memastikan bahwa efek termal HSH tidak mengganggu jaringan kristal yang lemah. Emulsi yang dihasilkan mempunyai tegangan luluh sekitar 50–150 Pa dan perolehan tiksotropik sekitar 80%–100%, sesuai untuk produk botolan yang dapat diperas.
Jendela IImewakili wilayah komplementaritas optimal antara HSH dan CM. Konsep inti dari strategi ini adalah menggunakan HSH untuk pemecahan tetesan primer yang efisien, diikuti oleh CM untuk mencapai penyempurnaan struktural sekunder-termasuk homogenisasi ukuran tetesan dan konstruksi terarah jaringan kristal DMG. Eksperimen menegaskan bahwa proses tandem "pra-emulsifikasi HSH (18.000 rpm, 1 menit) + pemurnian resirkulasi CM (3.000 rpm, 3 lintasan)" secara bersamaan dapat mencapai kehalusan tetesan (d₃,₂ ≈ 10–15 μm) dan stabilitas penyimpanan jangka panjang (indeks destabilisasi 30 hari < 5%). Proses ini cocok untuk saus salad dan produk olesan yang memerlukan persyaratan stabilitas penyimpanan.
Jendela IIIadalah wilayah di mana efek jaringan kristal DMG terwujud sepenuhnya. Waktu tinggal yang lebih lama dan karakteristik aliran ekstensional CM memberikan DMG peluang yang luas untuk membangun jaringan kristal lengkap pada antarmuka dan dalam fase kontinu. Emulsi yang dihasilkan dapat mencapai tegangan luluh 200–400 Pa, perolehan tiksotropik melebihi 120%, dan-karakteristik tubuh-plastik yang nyata mempertahankan bentuk dalam kondisi statis (tonjolan yang berbeda setelah disendok) sekaligus menunjukkan ketahanan kental sedang selama penyebaran dinamis. Jendela ini sangat cocok untuk olesan beku/didinginkan dan alternatif mentega nabati yang memerlukan kapasitas penyimpanan bentuk yang tinggi.
Jendela IVmenunjukkan bahwa hanya dengan memperpanjang waktu CM atau meningkatkan kecepatan rotor tidak dapat mengkompensasi kekurangan struktural yang disebabkan oleh dosis PGPR yang tidak mencukupi atau kondisi kristalisasi DMG yang tidak memadai.
5 Analisis Kuantitatif Perilaku Pemulihan Thixotropic dan Peningkatan Sinergis PGPR/DMG
Perilaku pemulihan tiksotropik adalah indikator inti untuk mengevaluasi kualitas penggunaan saus dan olesan salad-produk harus menunjukkan kemampuan mengalir yang baik ketika diperas dari botol atau diolesi roti, namun harus segera memulihkan strukturnya yang padat-setelah ekstrusi atau olesan untuk mencegah keruntuhan dan eksudasi minyak.
Emulsi yang hanya mengandung PGPR menunjukkan pemulihan tiksotropik sekitar 70% –85%, dengan tingkat pemulihan yang lambat (waktu karakteristik ~120–200 detik). Emulsi yang hanya mengandung DMG tidak dapat membentuk loop histeresis tiksotropik lengkap karena tetesan kasar dan penggabungan yang parah (pemulihan<50%). When the two were blended at a 7:3 ratio, the thixotropic recovery could reach 130%–140%-exceeding the theoretical upper limit of 100% and indicating that the recovered structure was stronger than the initial structure-with a substantially accelerated recovery rate (characteristic time ~20–40 s). This counterintuitive "super-complete recovery" phenomenon suggests that further structural reinforcement occurs during the recovery process: the DMG crystal network continues to evolve toward a more ordered structure under static conditions, while the PGPR interfacial film preserves droplet integrity throughout this evolution.
Aplikasi Industri dan Prospek Masa Depan
Dari perspektif terpadu reologi geser pengemulsi, makalah ini mengungkap mekanisme sinergis dan karakteristik-respons geser PGPR dan DMG dalam sistem saus salad W/O fase internal tinggi, yang menawarkan panduan berikut untuk persiapan industri:
Prinsip pemilihan peralatan:Produk-yang memiliki kemampuan mengalir tinggi paling baik dihasilkan melalui pemrosesan satu-langkah HSH; produk dengan stabilitas-hingga-tinggi direkomendasikan untuk pemrosesan tandem HSH + CM; produk penyimpanan bentuk tinggi-disediakan secara optimal menggunakan pemrosesan multi-pass-dominan CM.
Prinsip desain formulasi:Formulasi rasio PGPR yang tinggi harus disesuaikan dengan kepadatan energi HSH yang tinggi; formulasi rasio PGPR-hingga-rendah harus disesuaikan dengan bidang aliran geser ekstensional-CM; untuk setiap peningkatan 10% pada proporsi DMG, direkomendasikan untuk memperpanjang waktu tinggal CM sekitar 20% atau meningkatkan resirkulasi CM sebanyak satu lintasan tambahan.
Arah penelitian di masa depan dapat mencakup: memperluas metodologi diagram fase geser yang dikembangkan dalam penelitian ini ke sistem emulsi makanan W/O lainnya (misalnya margarin, krim kocok non-susu); menggunakan teknik hamburan-sudut kecil dan reflektometri neutron in situ untuk menjelaskan kinetika kristalisasi antarmuka DMG dalam kondisi pendinginan-geser; dan membandingkan proses tandem HSH + CM dengan teknologi baru seperti emulsifikasi mikrofluida untuk mengeksplorasi presisi kontrol tertinggi yang dapat dicapai dalam pembuatan emulsi W/O fase internal tinggi.
Kesimpulan
Tindakan sinergis PGPR dan DMG dalam sistem saus salad W/O fase internal tinggi mewakili mekanisme stabilisasi yang dinamis, bergantung-sejarah-pergeseran, dan saling melengkapi berdasarkan mekanisme fisik yang berbeda secara mendasar-viskoelastisitas film antarmuka versus konstruksi jaringan kristal. Pilihan antara homogenisasi geser tinggi dan penggilingan koloid, pada dasarnya, adalah pencocokan masing-masing "jendela geser" dari kedua pengemulsi: HSH cocok dengan adsorpsi antarmuka cepat PGPR, sedangkan CM cocok dengan kristalisasi nukleasi antarmuka dan konstruksi jaringan DMG. Penggunaan dua jenis peralatan secara bersamaan merupakan solusi teknis yang memadukan efisiensi dan kualitas. "Diagram fase geser pengemulsi" yang dibangun dalam penelitian ini memberikan landasan teoritis sistematis dan panduan praktis untuk pemilihan peralatan, desain proses, dan optimalisasi formulasi emulsi W/O fase internal tinggi dalam industri makanan.
